FAI公司的高级反应系统筛选工具(ARSST™)是一种低热惯性量热计,用于获得关键加料工艺设计数据。ARSST虽然不像VSP2那样多才多艺,但使用起来更容易,拥有和操作起来也更便宜。我们每天都在设备齐全的热危害实验室使用ARSST,我们还生产该仪器,并为世界各地的同事提供使用支持。
顾名思义,ARSST非常适合于基本的工艺安全筛选测试,特别是当一个人对被测试材料的知识有限时。ARSST技术最初是作为VSP2测试的一种捷径替代方案开发的。ARSST测试很容易进行,几乎不需要专门培训。这些测试的设置通常比VSP2测试快得多,而且消耗品的成本很低。样品尺寸相对较小(几克),这在早期工艺开发中是一个优势,当材料稀缺时,或当遇到非常高能的材料时,或当分解产物特别危险,需要特殊的清理程序,如气体擦洗和酸中和。通常,ARSST测试使用约10毫升的样品,尽管小至1克的样品也曾成功测试过。
ARSST测试通常在所谓的“开放单元”模式下执行。在开箱试验中,通过在密封容器中施加初始氮气"垫"来抑制汽化(沸腾)。例如,300psi (20bar)的惰性气体垫压力通常足以大幅提高液体反应物的沸点,这样在测试过程中反应物的损失就可以忽略不计。事实上,通过大量的DIERS轮询练习,我们已经证明了开放小区ARSST数据和封闭小区VSP2数据之间的良好一致性,特别是关于排气大小的数据。
如果在ARSST试验中产生了不可凝结气体,那么它就会在周围的安全壳中积聚(350或450毫升),而气体产生的摩尔速率很容易通过测量的压升速率和理想气体定律来估计。请注意,对于气体系统,建议采用开箱测试方法,但由于压力极高、气体体积不确定性和溶液效应,在重量较轻的闭式电池中很难进行开箱测试。虽然VSP2测试也可以在开室模式下进行,但ARSST通常是气体分解的首选,因为需要处理和清理的材料较少。封闭单元ARSST选项也可用,对某些筛选应用很有用,但不适合用于排气口大小数据。
ARSST可用于演示在减压设定压力下的回火(沸腾)是否足以抑制失控反应。这是通过在减压设置压力下进行开放式测试来实现的,比如Pset = 15psi (1bar),使用15psi (1bar)的垫,而不是300psi (20bar)的垫。一个这样的例子是有机过氧化物/溶剂溶液,持续的火加热混合物,然后将溶剂煮沸,在此期间,过氧化物可能会发生一些分解。如果可用的溶剂潜热不足,那么在溶剂蒸发之后,剩余过氧化物后跟的后续分解速率可以直接从测得的压力上升速率推导出来。ARSST非常适合直接火力模拟测试(高达30ºC/min)
在使用填充管进行测试时,液体可以直接添加到ARSST测试单元中。用磁力搅拌器搅拌样品。测试电池通常由轻质玻璃制成,以达到较低的phi-factor。也可以使用较重的金属单元,如ARC炸弹,尽管这并不常见,因为相关的高phi因子意味着数据不能直接伸缩。
ARSST数据用于模拟冷却损失、搅拌损失、试剂错装、批量加料、批量污染和火灾加热等加料场景。这种易于使用和具有成本效益的量热仪可以快速和安全地识别潜在的反应性化学危害。ARSST数据给出了失控反应过程中温度和压力的临界上升速率,从而提供了可直接应用于全尺度工艺条件的可靠能量和气体释放速率。