不锈钢活塞使用
的通风尺寸封装2（VSP2）和先进的无功系统筛选工具（ARSST）是强大和多功能的仪器，可以以多种方式操作，以模拟许多不安的情况。一个常见的不稳定的情况是在所有的过程中——除了试剂或催化剂——冷却的损失。通常，这些注射可以使用标准的实验室注射器进行。然而，在某些情况下，这不是一种安全或实用的方法。如果预期反应是瞬时的，或者测试设计要求初始氮气超压，那么消除操作人员分配材料的要求是至关重要的。Fauske & Associates在这些类型的情况下使用不同尺寸的不锈钢活塞。不锈钢活塞包括管腔作为注射器的主体和活塞和杆组件作为柱塞。这些活塞可以装载所需的加药材料，并使用氮气超压来分配材料。这些都是非常有用的工具，本文将介绍正确的清洁程序、各种操作模式和其他行业技巧。
如何确定活塞滞留率
在操作不锈钢活塞时，不可避免地会有一些装载在活塞内的材料在注射后仍会留在活塞内。剩余在活塞内的物质量称为滞留量。残留在活塞中的滞留量取决于材料及其特性(例如动态粘度、蒸汽压力或材料与活塞环之间的潜在相互作用)、活塞上的压差以及所使用的活塞的尺寸。
确定含率最准确的方法是测试计划的精确设置(你要分配的材料的数量，相同的压差，相同的温度，等等)。喷油后的活塞与干活塞重量的差值就是支撑的质量。将持量加到所需的剂量中，将有助于最准确地达到正确的剂量。
根据材料的不同，上述方法并不总是可行的。如果化学反应对配方的微小改变不是很敏感，那么就可以做出暂停的假设。或者，可以测试与感兴趣材料的材料特性相似的合适的代理材料，也可以得出准确的结果。不管使用的方法是什么，一定要彻底清洁活塞，以免污染下一个被注入的样品或改变滞留结果。
使用什么样的背压
用于抑制活塞的施加的背压应至少100psi大于测试电池中的压力以克服摩擦。可以使用大于测试电池的200 psi的背压来确保快速注入材料。注意，活塞确实具有1000psi的最大压力容量，因此施加的压力必须依赖于此。
如何清洗活塞
为确保活塞的完整性不受损害，下一个装样不受污染，在使用后及时清洗活塞是至关重要的。清洁活塞最简单、最快捷的方法是，在使用合适的溶剂后，将溶剂拉入活塞，并将其排出几次，直到液体“清洁”。
例如，如果用活塞注射浓缩氢氧化钠，则应用水冲洗，直至排出活塞的水是中性pH。在此步骤之后，活塞应用丙酮冲洗，或者另一种合适的溶剂来干燥活塞，几次。最后，应该将空气泵入活塞中以除去残留的溶剂。将活塞留在通风罩中通常是一个好主意，以确保在下一次使用之前蒸发所有溶剂。
如果配药的材料特别具有腐蚀性或毒性，建议采用更彻底的清洁方案。确保活塞完全清洁的最佳方法是将活塞拆开，清洗内部部件，更换密封件。
如何拆卸活塞
如上所述，如果活塞使用了强腐蚀性或有毒的化学物质，那么彻底清洁活塞是很重要的，这样活塞就不会被腐蚀，任何健康危害都不会从活塞上被清除掉。
如果活塞泄漏或需要彻底清洗，完全拆卸活塞内部是很简单的。活塞由内部活塞和连杆、外部管、各种密封件、两个端盖和配件组成，如下图所示。
第一步是取下上杆端盖。用管钳或弯槽锁抓住活塞本体，用扳手松开连杆端盖。用胶带或抹布包裹活塞可以保护活塞不被用来固定它的扳手划伤。避免用虎钳夹住活塞的本体，因为这可能会危及活塞的最大允许工作压力。
将上拉杆端盖连同活塞和拉杆总成一起拆下后，即可清洗管的内部。
下盲端盖不一定需要拆卸，但拆卸时，将活塞轻轻放在管钳中，用扳手松开端盖。
务必仔细清洁所有密封/ O形圈/垫圈/垫圈/保持环。替换出现损坏的任何碎片。金属固定环可以易于错过，特别是当它们被用油脂覆盖时。确保将它们更换为密封件。
要完全重建活塞，将拆卸的密封件的形状与新更换的密封件相匹配是有帮助的。下图是一个拆卸后的活塞，所有的密封件都已拆除，新的密封件应放在附近。在放置新的密封件之前，在沟槽上涂上真空润滑脂，以确保密封良好。如果活塞将用于注入腐蚀性材料，则可以使用耐化学的润滑脂，如杜邦Krytox®润滑脂，以帮助保护活塞和密封的完整性。重建套件还配备了一种名为Magnalube-G的绿色润滑剂。FAI倾向于不使用这种更耐化学腐蚀的润滑剂，但Magnalube在许多应用中都是一种可接受的润滑剂。技术数据表可在magnalube.com上找到。
在上杆端帽，有一个薄特氟龙垫片垫圈，上面的螺纹和黑色o形环管密封，在螺纹下的沟槽。在下部盲端盖上，只有一个黑色的o形圈管密封，在螺纹上方的凹槽中。
在活塞柱塞上，有两个弹簧增强的Teflon-石墨O形圈;在安装时确保弹簧彼此面对，并且在弹簧上也存在真空润滑脂。这些在活塞上的末端。在弹簧增强的O形圈之间，有一个Teflon-Graphite密封。金属保持环沿着活塞柱塞的最终延伸，并且这些有助于将密封件保持在适当位置。
一旦所有的密封件都就位，活塞就可以重新组装了。在将端盖穿回管上之前，将真空润滑脂擦入管上的螺纹和端盖。在重建包里，有一小片红色塑料垫片。轻轻润滑这个和包裹它周围的内螺纹活塞管将推动通过。这是为了在柱塞重新插入阀体时保护螺纹。当柱塞穿过螺纹时，取出并丢弃垫片纸。
一旦端盖旋回并拧紧，最好检查活塞的压力，以确保密封件设置正确。这可以通过一直压低柱塞，关闭盲端盖上的阀门，然后通过杆端盖施加至少200 psig的压力来实现。如果柱塞上升，就意味着有泄漏。确保所有东西都拧紧并重复;如果仍然上升，则其中一个密封件有泄漏，需要重新打开活塞。
当压力施加在活塞上时，柱塞可能不会升高，但当压力释放时，它会升高。这是正常的，不表明泄漏。
如何在升高的温度下注射样品
一种常见的镦粗方案是将反应质量的一部分加热到加工温度，并注入一个次级组分。当测试池中的样品和被注入的组件之间存在温差时，测量的总热量中有一个显热组分，即反应放出的一些放热加热了较冷的注入组件。为了消除这种情况，可以在进样前对进样样品进行预热。当样品加载到活塞上时，为了加热样品，可以对活塞进行热示踪。注意，活塞密封的温度极限是400°F(204°C)。
FAI采用HTS/Amptek柔性电加热胶带加热活塞。这是一个包裹在玻璃纤维编织物中的加热元件。为了给热胶带供电，FAI使用了一个VARIAC®变量变压器，它可以控制输入到热胶带的电压来控制，这允许特定的温度目标。
首先将热胶带/加热元件包裹在活塞的顶部，就在杆端盖的正下方。使用耐热玻璃纤维电胶带来保持热胶带的位置。
一旦热胶带固定在活塞上，获得一小片绝缘纸和热电偶。将绝缘纸绕在热电偶的顶端，并将其贴向活塞管的底部，使热电偶与活塞直接接触。绝缘是这样热电偶测量活塞的温度，而不是热胶带添加额外的高温胶带，以帮助固定TC到位。
既然TC被粘贴到位，完成将热带缠绕在活塞的底部，然后用更高温胶带将其带到适当位置。小心不要从它的位置移开TC。
如果喷射温度明显高于环境温度，请隔离活塞以减少热损失。为了隔离活塞，将用于包装VSP2测试单元的绝缘纸条缠绕在活塞周围，确保压缩绝缘以去除任何空气袋，并将其粘贴到位。
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任何多余的热胶带都可以缠绕在盲端盖和注射端口之间的配件，额外的绝缘也可以用来绝缘活塞的这些部分。这可以帮助减少任何热量损失的材料通过未加热配件。
当活塞加热跟踪和绝缘时，将热胶带连接到VARIAC®或其他合适的电源。一旦热电偶读取所需的温度，为温度平衡留出时间，以确保样品内部也处于该温度，这是一个好主意。平衡时间的长短随材料和目标温度而变化。
如何在亚环境温度下注入样品
有时样品需要冷却，而不是加热，比如需要以液体形式注入压缩气体。
与用热胶带包裹活塞相比，准备冷样品需要更少的活跃时间，但总的来说，它需要更多的时间，因为整个活塞需要冷却。然而，这可以在样品被注入活塞之前完成，比如前一天，甚至是早上的第一件事。
活塞应用氮气冲洗，以去除空气中存在的水分，然后应盖住入口。一旦完成，只需将活塞放入袋子中并将其放入冰箱中。袋子是为了帮助保护任何烟雾与活塞接触，并最大限度地减少活塞上的霜形成，并且一旦样品装入活塞中，含有可能逸出活塞的烟雾。
一旦活塞充分冷却，就可以从冰箱中除去，可以装载样品。确保擦去活塞外侧的任何霜，以便测量的质量准确。装配样品后，将其放回冰箱，直到您准备进入样品。请记住，冷金属构成自己的危险，应采取适当的预防措施来保护自己。
活塞使用的一般提示
- 当注射化学品后打开阀门时，确保开口指向通风柜的后部或垃圾箱，因为它们的蒸馏器可能是活塞中的加压液体，将强有力地排出
- 当装上压缩气体时，样品钢瓶可能会变冷。穿戴适当的个人防护用品，以防止样品筒和冷却活塞的冷金属
- 要小心注入的样品和用于清洗/冲洗活塞的溶剂之间的潜在相互作用。由于这些相互作用，活塞内可能会产生压力
- 压力在每次使用之前检查活塞。确保活塞中包含的化学物质保持一致
- 即使没有泄漏，在活塞中含有化学物质，在处理活塞时应该佩戴适当的PPE，好像你处理化学物质。错误可能会发生，最好为他们做好准备
- 如果需要更可控的样品进样，可以使用针阀而不是球阀来减少流量孔
- 开启阀门时，确保充液管路上的阀门与活塞上的阀门不相互干扰。如果是这样，只需旋转活塞上的阀门，使手柄不与其他阀门的手柄对齐。
想要得到任何问题的答案，请联系下面的Fauske团队!
