WH.量热法测试涉及空气敏感试剂,有多种方法处理它们。具体的技术或程序取决于化学物质的性质和所进行的测试类型(例如,开启或关闭VSP2测试)。
最常见的方法是惰性闭合的气氛vsp2.测试电池是在使空头空间撤离之前几次将顶部空间撤离并用低压(〜10psig)氮气回填,以通过VSP2填充线对样品充电。为了保持惰性气氛,当将液体浸入用于对Vsp2充电的注射器时,注射器中不允许在注射器中(或在充电之前吹扫)空气)。在VSP2 Luer-Lok弯头适配器上安装注射器并将内容物充电到最初抽空的测试单元后,柱塞被部分地(约5至10毫升,取决于材料和数量),然后向下推回,冲洗任何持有的填充线。如果样品是挥发性的,则通常用于隔离双向旋塞杆,并防止注射器蒸发以允许精确的重量测量。
图1. VSP2填充管连接与Luer-Lok弯头和3路旋塞阀,用于添加空气敏感试剂 |
用于液体样品没有甚至少量空气的耐受性,可以在Luer-Lok弯头上安装三通的STAPCOCK,以允许从中间(侧面)端口喂养低压氮,如图1所示。通过这种设置,氮气首先被送入Luer-Lok弯头。在对液体充电之前(从配备有竖直位置的双向轴的注射器的注射器),氮气向上被引导,以惰地在注射器和三向旋塞之间的小空间之间。为样品充电,定位三向旋塞阀以允许从注射器流到VSP2填充端口。在通过直通路径向样品充电后,氮气的侧枝氮用于回收注射器以冲洗填充线。这已被用于对空气或水分高度敏感的样品。
如果试剂是空气敏感的,并且没有装在有隔膜的瓶子里,通常使用氮气惰性手套箱给测试单元(可能在运行封闭系统测试时关闭)或注射器(配有旋塞)充电。一旦离开手套箱,上述方法对保持惰性气氛是有用的,因为样品从预加载的注射器充电到测试槽。对于开放式系统测试,根据试剂的性质,可以将整个测试单元和加热器总成安装到手套箱中的绝缘安全壳中,连同盖子一起安装,也可以只安装通风的测试单元。在后一种情况下,可以将Swagelok帽松散地放置在排气管道上,以保持空气排出,并在密封安全壳之前将帽拆除。在这种情况下,可以用氩气填充安全壳,以帮助保持惰性,同时测试单元/加热器组件被捆绑并放置在安全壳中。
图2.空气敏感和有毒气体试剂的自定义VSP2测试设置 |
为了处理较高的蒸气压液,可以使用空气敏感性,可以使用汉密尔顿气密注射器(取决于压力)。有一个较新的型号,包括一个集成的Luer-lok stopcock和柱塞锁,以防止柱塞出来,汉密尔顿的样品锁定。这增加了一个安全功能,尽管如此必须在针对注射器指定的适当的压力等级内使用。常用的不锈钢活塞推荐用于注射高压液体(额定高达1000psi)的FAI,可装入空气敏感试剂的手套箱中。
图2显示了安全添加无色有毒气体试剂的自定义设置。这张照片是在测试开始前拍摄的,在此期间窗扇应该处于适当的安全高度。湿pH纸战略性地定位为手持传感器仪器的备份指示器。注意,VSP2容器很容易使用一盘干冰进行冷却,不需要中断搅拌。气体添加量是通过测量一个小型蓄能器炸弹已知体积内的压力变化来量化的。
VSP2允许创意和安全的测试设计。我们很乐意分享我们如何充分利用这种多功能仪器的经验。要收到任何问题,请联系以下联系Fauske团队!