Ken Kurko, Fauske & Associates, LLC首席技术长
一个全面的服务，最先进的热危害实验室不断增加各种仪器。作为一家工程咨询公司在美国，我们每天都面临着独特的测试和咨询需求的挑战，这使得拥有各种各样的设备可供我们使用变得非常有利。下面列出了我们最常用的测试技术，用来描述热危害。
差示扫描量热法
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| DSC测试单元 |
差示扫描量热法是一种将物质和标准物质保持在同一温度所需的能量输入(热流)差作为温度的函数来测量的技术，同时样品和标准物质受到受控的加热程序。DSC是一种很好的筛选工具，用于评价均质材料在-90°C至500°C的热稳定性。该设备评估毫克大小的样品，因此并不总是适合于异质混合物，因为取样可能成为一个问题。除了筛选测试，DSC可以用于执行几种ASTM测试方法。
- 化学物质热稳定性(ASTM E537)
- 阿伦尼乌斯运动常数
- 熔融和结晶焓(ASTM E793)
- 熔化和结晶温度(ASTM E794)
- 纯度评估(ASTM E928)
- 比热容(ASTM 1269)
- 玻璃转变温度(ASTM 1356)
- 烃类氧化诱导时间(ASTM 1858)
- 烃类氧化起始温度(ASTM 2009)
- 利用Borchardt和Daniels方法估算动力学参数(ASTM E2041)
- 使用等温方法的动力学参数(ASTM 2070)
- 热反应材料的反应热(ASTM 2160)
热重分析(TGA)
热重分析用于监测重量随温度的变化。在Fauske & Associates, LLC (FAI)，我们拥有传统的TGAs以及能够同时测量重量变化和热流量的仪器，因此，被称为SDT，或同步DSC-TGA。增加的监测热流的能力对于确定重量变化是否与吸热反应或放热反应有关特别有用。像差示扫描量热仪一样，这些仪器用于评估毫克大小的样品，最适合于均相混合物。然而，TGA能够在环境温度到1400°C范围内评估材料。以下是使用该设备可以执行的ASTM测试方法列表:
- 成分分析(ASTM E1131)
- 分解动力学(ASTM E1641)
- 干燥失重(ASTM E1864)
- 材料耐热性计算(E1877)
- 挥发率(ASTM E2008)
- 热稳定性(ASTM E2550)
加速量热法
ARC提供产品、反应混合物和中间体的热危害评估。实验结果用于反应堆和中试装置的安全性分析。它决定了放热反应的时间、温度和压力之间的关系。试验按照ASTM E 1981标准进行，“通过加速量热法评估材料热稳定性的标准指南”。与ARC数据相关的热和压力危险参数包括:
- 热生成率
- 开始温度
- 混合物的分解温度
- 绝热温升
- 压力的产生率
- 达到最高费率时间
- 无回温
- 自我加速分解温度
等温微量热法
在FAI，我们使用热活度监测仪(TAM)，这是一种等温微量热计，用于监测广泛的化学和生物反应类型的测试。该仪器可以量化放热和吸热过程在5到90°C之间选择的测试温度。通过使用复杂的热泄漏原理，TAM能够测量低至0.1µW的热流。由于其灵敏度高，常用于研究传统量热计如DSC、ARC或Vent Sizing Package 2 (VSP2TM)不能。TAM通常用于以下研究:
- 化学反应动力学
- 活化能
- 速率定律
- 自催化行为
- 化学品运输与储存
- 确保安全运输-自加速分解温度
- 量化保质期
- 生物反应
- 发酵速率的评估
- 生命系统的新陈代谢
- 兼容性的研究
- 氧化或腐蚀速率
- 交互测试
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VSP2与FAI预防软件 |
绝热量热法
FAI采用两种类型的低热惯性绝热量热计:Vent Sizing Package 2 (VSPTM)和先进反应系统筛选工具(ARSSTTM)．从这些仪器获得的绝热数据可以用来描述反应性化学系统以及由于工艺异常条件可能发生的后果。这些数据包括温度和压力变化的绝热速率，由于低热惯性，这些数据可以直接应用于工艺规模，以确定泄流口尺寸，急冷罐设计，以及与工艺安全管理相关的其他泄流系统设计参数。根据仪器和配置的不同，我们的绝热量热技术可以直接模拟工艺条件，包括:
- 冷却或搅动的丧失
- 反应物的积累或误用
- 批处理的污染
- 热启动分解
- 居民培养时间
- 现场液体/气体加药或取样
- 许多测试配置
- 固体、液体或两相混合物
- 关闭或开启(通风)测试
- 扩大排污模拟
- 测试槽有304和316不锈钢，哈氏合金C，钛和玻璃
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RC1的Donald Knoechel博士 |
反应量热法
传统上，我们的测试工作集中在帮助我们的客户了解他们的化学系统如何对给定的破坏情况作出反应——为意外做好准备。我们增加了设备，可以帮助我们的客户量化在他们预期的化学反应中释放的热量-为预期做准备。当从实验室扩大到工厂时，从反应量热法实验中获得的信息尤其重要。在我们的实验室，我们使用两个主要的仪器来进行这些研究:梅特勒-托莱多RC1，热流量热计，和Chemisens CPA 202，热流量热计。有了这两种仪器，我们可以设计模拟各种工厂工艺条件和程序的实验。此外,我们有一个允许我们执行这µRC小规模反应还量热学实验和调查潜在的双星系统的化学兼容性问题。
我们认识到，工艺安全的通用解决方案通常对我们的客户不实用，因为他们有独特的系统和独特的问题。我们广泛的仪器清单加上我们经验丰富的员工，使我们能够为客户提供解决方案，解决他们特定的过程安全问题。更多信息，要求报价或讨论您的具体应用请联系thermalhazardsgroup@fauske.com或拨打630-887-5266或kurko@fauske.com．对于过程安全、工业测试等领域的更多思想领导内容，订阅我们的博客．
