作者:Donald J. Knoechel，博士，高级咨询工程师& R. Gabriel (Gabe) Wood，热危害测试和咨询经理，Fauske & Associates, LLC
在收集现有化学过程或用于开发新化学过程的过程安全信息时，选择和运行实验类型的技术高度依赖于数据的预期用途。在本文中，我们突出了来自反应量热法和绝热性量热法的数据之间的重要差异，以及如何最好地使用它。
FAI工具箱中的反应量热计是Mettler-Toledo RC1，Chemisens CPA202和热危险技术υrc。绝热性量计是通风尺寸包装（VSP2），先进的无功系统筛选工具（ARSST）和加速速率量热计（ARC）。
首先，反应量热量（μRC）寻求在所需反应条件下量化化学过程反应的热量进化和热量速度的速率。通过定义的绝热性量热法（AC）不保持反应条件（温度）恒定，通常用于探索不需要的失控场景（冷却，过度充电，外部火灾的损失）。绝热性热量法和反应量热量之间的重叠在于，绝热实验通常但不完全具有所需的反应作为失控的触发。
相反，反应量热法实验使温度控制保持在预定温度范围内，主要仅发生所需的化学。
绝热升温（Δτ广告）来自反应量热量或绝热性量热法的可递送，但根据使用哪种技术而异。
反应量热法测量在预定的反应条件（通常是等温而且不一定）下的热量进化的热量，并计算从总热量，质量和热容量（在RC实验中测量）的绝热升高。可以将总热量归一化至限制试剂的质量或摩尔，以提供反应热量。
绝热量热法测量温度升高为实验的直接后果，尽管经常通过试验细胞（通过φ-因子）吸收的热量进一步校正测量值来投射真正的绝热值。了解质量和热量允许计算导致温度升高并通过质量或摩尔数的限制试剂归一化的总热量产生反应热。
重要的是要认识到，来自反应量热法的绝热升高突起仅允许从所需反应中的热量促进温度升高（如果有的话）。因此，它不代表整个失控场景，但只有最低可能值。
从RC的计算温度升高不同于绝热性热量测量的内容。在绝热实验期间，当经历的实际温度升高时，可以在可能升高的温度升高（和压力）进一步增加时，可以引发（随着其自身的反应热量），直到所有反应/分解组分消耗。
还需要注意的是，反应量热法的绝热势投影是基于绝热实验在实际温度范围内的温升和相应的反应质量热容随温度实际变化时所要求的反应温度下的热容。
随着热容量随温度的大致增加，来自RC通常是仅在涉及所需反应时实际温度升高的高度估量。
反应量热法数据的主要用途是用于热速率缩放的目的。这是投影在较大的设备中运行过程所需的冷却能力，从实验室到千尔飞机到先导工厂以保持所需的温度控制。
RC还提供了一个独特的窗口，以了解反应的轨迹。在考虑RC数据时遇到的问题包括:过程的执行方式(批处理还是半批处理)需要根据规模改变吗?在更大的规模下追加时间需要更长吗?如果是，与更小的尺度(更短的添加时间)相比，添加时间更长的杂质剖面产品是否相同。
瞬态固体形成是否存在混合挑战，并且可以随着更长的时间变化？扭转了增加的增加了这些问题吗？是否对热流（或通气流或pH，也）的任何变化对应于化学计量的等效点？
预计Δτ.广告RC的价值在筛选角色中最佳服务。只要有更多的热筛选结果，差分扫描量热法（DSC），例如，在从后反应后的扫描中表明在较高温度下没有热活性，可以被视为安全，从而防范RC的低绝热电位。混合物。另一方面，任何威胁到反应肿块的沸点的任何投影温度升高，都会理解反应质量是否可以发动失控，需要开放的绝热测试以确认。
一个潜在的温度上升可能远远超过反应质量的沸点，需要一个封闭的绝热测试，看看温度和压力可能达到多高，以及可能遇到的其他反应。
最终，绝热测试的目的是为失控场景收集关于温度和压力升高（和其速率）的数据。低φ - 因子绝热性热量测定（ARSST，VSP2）是直接扩大数据的理想选择。低φ - 因子测试最小化了热量损失对测试电池所需的校正，最大化在温度上升上升的数据的质量，通过更加紧密地模拟大规模过程容器的热惯性。通常，当处理规模是已知的并且要求用于特定电抗器配置的通风口时，需要这种类型的数据。
ARSST用于筛选能力以快速探测不同的场景。但是，弧和ARST用于筛选能力以快速探测不同的场景。电弧更常用于纯材料，以探测用于储存和稳定性问题的分解动力学。ARSST更好地配备用于处理混合物并在加工温度下添加试剂时捕获数据。
Fauske & Associates, LLC拥有一个工具箱和专业知识，可以根据需要通过反应热量入口、绝热量热法或热筛技术来描述您的化学过程。如果您有反应量热法的工艺规模或安全问题，请联系Don Knoechel knoechel@fauske.com或630-887-5251讨论您的工艺。如果您有通风口尺寸或其他绝热测试或热屏蔽需求，请致电630-887-5270与Gabe Wood联系，或发送电子邮件至wood@fauske.com.
