为什么考虑闭合单元ARSST操作?

詹姆斯Burelbach博士Fauske & Associates, LLC过程安全与业务发展负责人

高级反应系统筛选工具^TM(ARSST)是一种流行的低热惯性安全量热计。它通常用于快速直接获取关于化学反应危害和热不稳定物质的可扩展数据。ARSST提供了可靠的绝热数据，可用于各种安全应用，包括紧急救援系统设计DIERS排气口尺寸，材料相容性或热稳定性的研究，有时只是为了更好地理解意外(或预期)的反应化学。ARSST数据包括失控化学反应期间的温度和压力上升的绝热速率(dT/ dT和dP/ dT)，这些数据可以直接应用于工艺扩大到减压通风口和淬火或脱罐的尺寸，并支持工艺安全管理的其他方面。由Fauske & Associates, LLC (FAI)开发的ARSST具有定制选项，如高压容器和流动状态检测器。

ARSST是基于DIERS技术的，DIERS技术被OSHA认可为良好工程实践的一个例子。这种易于使用的设备是一个优秀的工具，适用于工业以及任何大学工程实验室的研究或单元操作研究(SACHE模块是为ARSST教育开发的)。

ARSST测试通常用于模拟各种扰动情况，如冷却损失、搅拌损失、试剂误装、批量扰动、批次污染和火灾暴露加热。

这种低热惯性绝热量热数据对减轻化学反应危害是必不可少的。

ARSST通常使用体积相对较小但具有代表性的样品大小为5-10克，在体积约为10毫升的轻型玻璃测试槽中。有时也使用体积为5毫升或20毫升的测试槽。测试池配备有一个带式加热器，然后安装在一个350毫升(或450毫升)压力容器中。ARSST测试通常使用开放测试单元方法运行。在开放式测试配置中，测试池与安全壳打开，通过在安全壳内施加惰性气体反压来防止测试样品的沸腾。

但是什么时候使用ARSST进行封闭细胞测试是有意义的呢?

我们有时会被客户问这个问题，谁希望得到他们的ARSST设备的最大限度。封闭细胞测试是ARSST的一项创新，已经出现了好几年，尽管它不像开放细胞测试那样普遍使用。考虑封闭细胞ARSST测试的一些原因是:

• 如果使用薄壁玻璃，直接扩展数据仍然是可能的
• 较重的测试单元(ARC炸弹或厚壁玻璃)可用于热危害筛选
• 直接测量固体或液体样品温度
• 磁力搅拌仍然是好的
• 能直接测量反应系统的蒸气压吗
• 可以使用手动压力平衡(到一点)。即使对于薄壁测试池，初始施加的外部压力也会使主动压力平衡变得不必要。
• 对温和反应更好的压力分辨率(尽管不适用于燃气发电系统)
• 发生气体材料的起始检测(压力灵敏度通常优于温度灵敏度)
• 使用低或高热惯性测试单元(低或高phi因子)
• 我们推荐用于封闭电池操作的专用450ml容器

下面是我们使用闭合单元的ARSST所做的工作中的一些插图和例子。我们希望这些信息对寻求创新方法来最大限度地利用ARSST的ARSST用户感兴趣。

20毫升10毫升5毫升

“长颈”低φ ARSST细胞

封闭电池ARSST绝缘选项

封闭细胞ARSST:样品添加

闭孔ARSST:压力平衡

自动(VSP)手动(JPB)

闭细胞ARSST数据示例:

1. 25% Vazo 67甲苯
2. 531年Luperox M80
3. 蒸汽压(P-T数据)
4. 丙烯酸丁酯-火灾暴露
5. 0.5% AIBN在丙烯酸丁酯中:诱导时间
6. 25%过氧化二戊酯十五烷

例1。ARSST封闭(vac)与开启(300psi)

• 9克25% Vazo 67甲苯(太多)
• 关闭10ml“长颈”玻璃试验池
• 温度为2°C/min，外部压力为300 psi，破裂温度为190°C(参见DIERS Spring 2006 LV)

例2。高能分解的ARSST筛选

• 使用“保存”2°C/min校准多项式
• 9ml样品(打开10ml细胞)扫描在2°C/min
• 3ml样品(封闭的5ml细胞)扫描在6°C/min
• 两种情况都能打碎测试单元

例2。开放和关闭细胞ARSST

• 快速封闭细胞筛选(6C/min)进行分解，并与标准(2C/min)开细胞试验进行比较

例3。- t的数据

• 使用半满的测试单元(关闭)
• 从真空开始，但有外部压力
• 加热2°C/min (PID模式)

例4。在ARSST中进行封闭细胞BA测试^TM& VSP2^TM

• 火灾暴露ARSST模拟及与VSP2试验的比较
• ARSST试验(不受抑制的BA, 10 g在20 ml细胞中)开始于1atm N2
• 放热后后期出现压力泄漏(进入电池)

例5。密闭电池AIBN/BA诱导试验

• 用0.5% AIBN对丙烯酸丁酯进行绝热保持(感应)试验
• ARSST (9.9g in 20ml cell)在1atm N2压力下启动
• 当样品达到目标50°C时，加热器电源“回拨”

2°C/min加热器校准→0°C/min校准

例6。在ARSST和VSP2中进行封闭电池测试

• 25%过氧化二戊酯十五烷
• ARSST测试(8.8 g在20ml电池中)从真空开始，有一系列绝热保持步骤，加热器功率调至50,80,100c

如果你对ARSST的更多信息感兴趣，请在以下使用标准ARC炸弹的封闭单元ARSST快速危险屏幕上用白皮书深入挖掘。